随着金属3D打印技术在近年的快速发展，其在航天航空、汽车、军工、医疗植入物等方面的应用越来越广泛，金属3D打印粉末也迎来了全面的爆发。许多企业和机构就纷纷开设了专门的实验室或工厂，重金投入金属粉末的研发和生产。　那么金属粉末的性能该如何评价呢，业内对于金属粉末的评价指标主要有化学成分、粒度分布及粒度分布、粉末形貌、粉末松装密度和振实密度、粉末流动性等。下面小编将带您一起学习3D打印金属粉末性能指标及测试方法。

化学成分

 

对于金属3D打印而言，因为打印过程中金属重熔后，元素以液体形态存在，或者可能存在易挥发元素的挥发损失，且粉末的形态存在卫星球、空心粉等问题，因此有可能在局部生成气孔缺陷，或者造成打印后的零部件的成分异于原始粉末或者母合金的成分，从而影响到工件的致密性及其力学性能。因此，对不同体系的金属粉末，氧含量均为一项重要指标，以钛合金为例，业内对该指标的一般要求在1300~1500ppm，亦即氧元素在金属中所占的质量百分比在0.13~0.15%之间。由于目前用于金属3D打印的粉末制备技术主要以雾化法为主（包括超音速真空气体雾化和旋转电极雾化等技术），粉末存在大的比表面积，容易产生氧化，因此粉末制备过程中要对气氛进行严格控制。在航空航天等特殊应用领域，客户对此指标的要求更为严格。部分客户也要求控制氮含量指标，一般要求在500ppm以下，也即氮元素在金属中所占的质量百分比在0.05%以下。

EOS Ti64化学成分

元素

铝

铝

钒

氧

含量

其余

5.5-6.75%

3.5-4.5%

<2000ppm

元素

氮

碳

氢

铁

含量

<500ppm

<800ppm

<150ppm

<3000ppm

 

化学分析法和仪器分析法。以物质的化学反应及其i!一量关.系为基础的分析方法称为化学分析法。化学分析法是分析化学的基础，.又称经典分析法，主要有重量分析法和滴定分析法等。以物理性质或物理化学性质为基础的分析方法称为物理分析法或物理化学分析法，需要较特殊的仪器，通常称为仪器分析法。最主要的仪器分析方法有光学分析法、电化学分析法、热分析法、色谱法等。仪器分析法准确度、灵敏度较高，适用于微量、痕量组分的测定，分析速度J快，易于实施实时、在线监测。

 

常见的仪器包括：

电感藕合等离子体原子发射光谱仪(I}-OE

火花直读光谱仪

原子吸收光谱

红外碳/硫分析仪

电位电解仪

 

粉末粒度及粒度分布

 

目前金属3D打印常用的粉末的粒度范围是15~53μm（细粉），53~105μm（粗粉），部分场合下可放宽至105~150μm（粗粉），分别对应的颗粒目数范围为：270~800目（细粉），140~270目（粗粉），100~270目（粗粉）。此粒度范围是根据不同能量源的金属打印机划分的，以激光作为能量源的打印机，因其聚焦光斑精细，较易熔化细粉，适合使用15~53μm的粉末作为耗材，粉末补给方式为逐层铺粉；以等离子束作为能量源的打印机，聚焦光斑略粗，更适于熔化粗粉，适合使用53~105μm为主，部分场合下105~150μm的粉末作为耗材，粉末补给方式为同轴送粉。

 

粒度分布测试常用方法

方法

特点

测定范围

筛分法

最简单，比较粗糙不能精确地分析或分析不准，形状明显不等轴或颗粒细微的粉末

32-400目

显微镜法

操作比较繁琐，但可以观察颗粒的外表形貌

0.8-150μm

沉降分析法

粉末取样多，代表性好，结果的统计性和再现性高

0.01-50μm

激光法

所需样品少，快速

0.01-2000μm

 

金属粉末的粒度分布主要通过激光粒度分析仪分析（适用于0.1μ~ 2mm的粒度分布），市面上有马尔文激光粒度仪，百特激光粒度仪，崛场激光粒度仪等，测试前需用类似粒度的标样验证适用性。下图为马尔文Mastersizer 3000粒度分析仪及测试结果，其中：D10表示小于该值的颗粒占比例不低于10%，D50表示小于该值的颗粒占比例不低于50%，D90就是小于D90这个值的颗粒占颗粒占比例不低于90%。

 

 

马尔文Mastersizer3000粒度分析仪  图片来源：马尔文官网

 

 

粒度分布测试结果（D10=36.6μm，D50=59.5μm，D90=93.9μm） 图片来源：马尔文

 

粉末形貌

 

粉末形状与制备方法的关系

颗粒形状

粉末制备方法

球形

旋转电极、气相沉积、液相沉积

近球形

气体雾化，置换（溶液）

片状

塑性金属机械研磨

多角形

机械粉碎

树枝状

水溶液电解

多孔海绵状

金属氧化物还原

碟状

金属旋涡研磨

不规则形

水雾化、机械粉碎、化学沉淀

在粉末的物理性能中，除了粉末粒度和粒度分布外，粉末颗粒的形状也十分重要，粉末颗粒形状直接影响其工艺性能参数。粉末形状和生产粉末的方法密切相关，一般由金属气态或熔融液态转变成粉末时，粉末颗粒形状趋于球形，由固态装变为粉末时，粉末颗粒趋于不规则形状，而由水溶液电解法制备的粉末多数呈树枝状。下表为不同制备方法对应的金属粉末形状。一般而言，球形度佳，粉末颗粒的流动性也比较好，在金属3D打印时铺粉及送粉更容易进行。因此，雾化法、旋转电极法为成为3D打印金属粉末主流的制备方法。

粉末形貌观测通常借助用扫描电子显微镜。

 

 

3D打印金属粉末SEM图 图片来源：顶立科技

 

粉末松装密度和振实密度

 

松装密度：是粉末试样自然地充满规定容器时，单位容积的粉末质量。自然填充状态下的体积就是颗粒体积+颗粒上的开孔和闭孔体积+颗粒间空隙体积。一般情况，粉末粒度越粗松装密度越大。粗细搭配的粉末能够获得更高的松装密度。松装密度通常用漏斗法、斯科特容量计法来测定。

 

 

常规松装密度仪（左）和斯特柯松装密度仪（右）图片来源：丹东百特仪器有限公司

 

振实密度：将粉末装入振动容器中，在规定的条件下经过振实后测得的粉末密度，粉体材料振实后的体积是指颗粒体积+颗粒上的开孔和闭孔体积+颗粒间振实后空隙体积。一般振实密度比松装密度高20%~30%。

 

 

振实密度测试仪 图片来源：丹东百特仪器有限公司

 

粉末流动性

 

粉末流动性是指以一定量金属粉末颗粒流过规定孔径的量具所需要的时间，通常采用50g粉末，单位为s/50g，可以通过霍尔流速计测量，数值愈小说明该粉末的流动性愈好。流动性是一个与形貌、粒度分布及松装密度相关的综合性参数。

 

影响因素：

粉末颗粒越大、颗粒形状越规则、粒度组成中极细的粉末所占的比例小，流动性相对比较好。

颗粒密度不变，相对密度增加，粉末流动性增加。

颗粒表面吸附水、气体等会降低粉末流动性。

 

 

科普利BEP1粉末流动性测试仪

 

流动性是3D打印技术中关键性能指标之一，直接影响打印过程中铺粉的均匀性和送粉过程的稳定性。与流动性相关的三个测试点：休止角、流出速度和压缩度，休止角是粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角，是粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得。流出速度是将物料加入于漏斗中用测定的全部物料流出所需的时间来描述。压缩度反映了粉体的凝聚性、松软状态，是粉体流动性的重要指标。

 

测定粉末流动性使用两种流量计：霍尔流量计漏斗和卡尼漏斗。

 

金属粉末测试标准

 

标准号

名称

GB/T 6524-2003

金属粉末粒度分布的测量重力沉降光透法

GB/T 1480-2012

金属粉末 干筛分法测定粒度

GB/T 1481-2012

金属粉末(不包括硬质合金粉末)在单轴压制中压缩性的测定

GB/T 1482-2010

金属粉末流动性的测定标准漏斗法(霍尔流速计)

GB/T 5061-1998

金属粉末松装密度的测定第3部分振动漏斗法

GB/T 5060-1985

金属粉末松装密度的测定第二部分-斯柯特容量计法

GB/T 5158.1-2011

金属粉末　还原法测定氧含量　第1部分：总则

GB/T 5158.2-2011

金属粉末 还原法测定氧含量  第2部分：氢还原时的质量损失（氢损）

GB/T 5158.3-2011

金属粉末  还原法测定氧含量 第3部分:可被氢还原的氧

GB/T 5158.4-2011

金属粉末 还原法测定氧含量  第4部分：还原-提取法测定

GB/T 5157-1985

金属粉末粒度分布的测定—沉降天平法

GB/T 5161-1985

金属粉末 有效密度的测定  液体浸透法

GB/T 5162-2006

金属粉末  振实密度的测定

GB/T 13390-2008

金属粉末比表面积的测定氮吸附法

GB/T 8643-2002

含润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定索格利特(soxhlet)萃取法

GB/T 5158.4-2001

金属粉末总氧含量的测定还原-提取法

GB/T 21779-2008

金属粉末和相关化合物粒度分布的光散射试验方法

GB/T 4164-2008

金属粉末中可被氢还原氧含量的测定